DETERMINACION RAPIDA EN ACEITES DE FRITURA CON ESPECTROSCOPIA INFRARROJO CERCANO
RESUMEN
La medida de ácidos grasos libres (FFA), materiales polares totales (TPM) y ácido dienoico conjugado (CDA), indicativos típicos de la degradación de aceite, fueron analizados en alícuotas de aceite diariamnte tomadas de aceites de semilla de soya con concentraciones diferentes de ácido linoleico usado para fritar papas a la francés. Los aceites además fueron analizados con un espectrofotómetro de infrarrojo cercano usando un rango de longitud de onda de 350-2500 nm. Las calibraciones fueron desarrolladas para determinar cuantitativamente FFA, TPM y CDA por espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS). Los coeficientes de determinación (R2), cuando se compararon con los métodos estándar fueron: 0.973 para FFA, 0.984 para TPM y 0.902 para CDA en aceites oxidados. La habilidad de obtener diferentes parámetros simultáneamente hace al infrarrojo una herramienta potencialmente útil para la garantía de la calidad de los alimentos.
INTRODUCCION
La industria de frituras usa varios parámetros para predecir la calidad del aceite en freidores. El contenido de acides expresada como acidos grasos libres (FFA) es un procedimiento común para medir la hidrolisis de los triglicéridos durante la fritura. El método a sido modificado para usar pequeñas muestras de aceite reduciendo costos y desechos; pero ambos métodos, el modificado y el oficial AOCS, son procedimientos de titulación, con un punto colorimétrico final. La subjetividad al juzgar el punto final significa que es dificultoso obtener una consistencia entre diferentes operadores y laboratorios, y de un operador individual.
El contenido de material polar total (TPM) es también un indicador confiable de la deterioración del aceite de frituras. Los TPM usan solventes organicos peligrosos (éter de petróleo y dimetil éter) y requieren tres horas por muestra; asi, es mas usada frecuentemente en estudios de investigación que en controles regulares de calidad.
En nivel de acidos grasos dienoicos conjugados CDA en aceites poliinsaturados es indicador inicial de oxidación. Esto no es comunmemte usado por industrias de alimentos, pero es muy usado en estudios científicos. La medida de CDA fue hecha por espectrofotometría.
El NIRS es una técnica clara, rápida y no destructiva de muestra, a sido probada para ser usada en la determinación de la composiscion de acidos grasos en aceites de soya. Este también a sido usado parad determinar la calidad de aceites comestibles. Trabajos anteriores mostraron fuentes correlaciones entre los FFA y la trasmisión del espectro por NIRS de acites calentados a 190 °Ccon agua adicionada para promover la formación de FFA y TPM. El rango de FFA fue de 0.020-0.568% de acido oleico. Las calibraciones determinantes relativas predictivas (RPD) fueron 2.5 y 6.0 para FFA, 15.3 y 19.7 para TPM por cada dos sets de validación. Para TPM, los rangos para las muestras de aceite fueron entre 2.2 y 62.9% de material polar. Es generalmente aceptado que una calibración con RPD ≥ 5.0 es buena y puede ser aplicada en operaciones de control de calidad, si RPD es ≥ 8.1 la calibración puede ser usada en alguna aplicación.
Los estudios fueron limitados porque la oxidación de los aceites fue hecha por calefacción y presión de agua en los aceites o induciendo la oxidación con una lámpara fluorescente. Para un estudio realizado con aceites de fritura, el numero de muestras usado fue pequeña (n= 33 para FFA y n=20 para TPM). Los objetivos del trabajo fueron determinar FFA, TPM y CDA con NIRS en aceites de fritura actuales con rangos típicos en alimentos.
MATERIALES Y METODOS
Aceites: (Fueron tres aceites) El 1) producido por tylor seedes en el 2003 (ULL) el 2) producido por pleasent valley farms en el 2004 (LL) y el 3) fue obtenido de habas convencionales en american natural soy (Ctrl). Los contenidos iniciales de acido linoleico son: 1.5 para ULL, 2.6 para LL y 5.3 % para Ctrl como medida previa.
Frituras francesas: Las papas francesas de 0.635 cm fueron obtenidas de un supermercado. Las papas fueron medio fritas fueron medio freidas en un procesador shortening parcialmente hidrogenado(aceite de canola y/o de soya) y/o aceite de palma y/o grasa de carne de res. También tenia contenido de fosfato de dihidrogeno para retener el color, la dextrosa y el colorante natural.
Operación de fritura tres modelos de freidores fueron usados. Los tratamientos al aceite fueron hechos en duplicado y las papas a la francesa fueron freidas por 23 dias de acuerdo a gerde. El aceite en los freidores fue filtrado y fue repuesto a niveles iniciales con el tipo de aceite apropiado después de la fritura diaria.
Toma de muestras de aceite: Alícuotas de los aceites filtrados fueron tomadas al final de cada fritura diaria para demás análisis. Las muestras fueron almacenadas a -22 °C en jarras de vidrio en una atmosfera de nitrógeno en un cuarto oscuro para prevenir la oxidación.
Ácidos grasos libres:
El contenido de ácidos grasos libres fue medido diariamente de las alícuotas de aceite (141) por titulación usando una modificación delmetodo oficial AOCS de calcio para muestras pequeñas. La acidez fue expresada en términos de porcentaje de acido oleico.
Compuestos polares totales:
El contenido de compuestos polares totales fue medida por cromatografía de columna con el método oficial AOCS de cadmio. El contenido de TPC fue medido en aceites frescos y después de 1,2,5,6,9,11,14,16,19,21 y 23 dias (69 veces)
Contenido de ácidos grasos conjugados:
El contendo de CDA fue determinado como se describe en el método oficial AOCS de titanio. La muestra fue disuelta en isooctano y la absorbancia de la solución fue medida en un espectrómetro UV-Vis a 233nm. La concentración de aceite necesitada para que sea ajustado a los valores de absorbancia justo entre 0.2 y 0.8. los CDA fueron medidos en aceites frescos y después de 2,5,6,9,11,14,16,19,21 y 23 dias de la fritura (63 veces)
Espectroscopia fe infrarrojo cercano:
Diariamnte las alícuotas de aceite fueron puestas a temperatura ambiente en la oscuridad. Fueron escaneados usando un espectrómetro IR a una longitud de onda de 350 a 2500 nm. Las muestras fueron analizadas (amiga son como puestas a prueba busca sinónimos )después de enfriarlas, el análisis no incluia la compensación de la temperatura.
El espectro fue analizado con el modelo PLS.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
Ácidos graso libres:
Los nivles de ácidos grasos libres medidos fueron de 0.07 a 4.65% equivalentes de acido oleico con una desviación de 1.76%. el mejor modelo PLS 3Pc de acuerdo al coeficiente de detreminacion. 5 de las 141 alicuotas fueron removidas como valores atípicos, pero no en particular el tipo de aceite o el estado de fritura mostro una tendencia a producir valores típicos espectrales.
Compuestos polares totales:
El numero d alícuotas usado para la calibración de TPM fue 69, mejor que los 141 usados para la calibración de FFA, debido al tiempo y recursos necesitados para analizar todas las muestras. El contenido de TPM de las muestras usadas estuvo entre un rango de 2.6 a 35.4 % con un promedio del 25.5%. el valor mas alto de TPM estuvo lejos del valor máximo permitido en muchos países para aceites de fritura que es entre 24 y 27.
acidos grasos conjjugados:
Las muestras analizadass tienen un mas amplio rango de FFA y CDA que en el trbajo anterior, sin embargo el rando de TPM fue mas estrecho. El NIRS es una técnica rápida segura y precissa para determinar concentraciones de FFA, TPM y CDA en aceites de frituras durante su largo uso. No es necesaria la preparación extensiva de la muestra o el uso de solventes o químicos. La espectroscopia NIR puede ser adaptada en tiempo real para fines de control de calidad en operaciones de fritura en la industria alimentaria. |
