Identificación de cationes y aniones






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títuloIdentificación de cationes y aniones
fecha de publicación29.07.2015
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LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES Y ANIONES



Q.A. AXEL FRANCISCO MORAGA FIGUEROA
PROLOGO

En nuestros días la determinación de la presencia de un elemento, de un grupo de elementos o de especies químicas es de gran importancia, ya que con ello se controla la calidad, se detectan impurezas, contaminaciones o substancias no deseadas en un producto.

Esta recopilación de técnicas de laboratorio comprenden la detección de los principales aniones y cationes a través de pruebas de sospecha y pruebas confirmatorias desde el tratamiento de una muestra general hasta la detección de alguna especie en particular.

CONTENIDO


PREPARACION DE LA MUESTRA 4

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES 6

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES 7

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 1 9

Ag, Hg Y Pb 9

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2 11

GRUPO 2A\: Hg, Pb, Bi, Cu y Cd 11

GRUPO 2B\: As, Hg, Sb y Sn 14

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 3 16

GRUPO 3A\: Fe, Ni, Co y Mn 16

GRUPO 3B\: Zn, Cr y Al 16

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 4 19

Ba, Sr y Ca 19

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 5 21

Mg, Na y K 21

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 1 22

NO2, S , SO3 Y S2O3 22

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 2 23

CO3, SO4, PO4, C2O2, F, BO2 Y CrO4 23

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 3 25

Cl, Br, I, SCN y S 25

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 4 27

NO3 y CH3COO 27


PREPARACION DE LA MUESTRA

Las muestras que recibe el estudiante se suponen libres de interferencias graves, como agentes desconocidos formadores de complejos o elementos que no están previstos en la separación, aunque en muestras industriales, éste tipo de complicaciones es frecuente. Sí la muestra ya está en solución, tomar de 1 a 3 ml y empezar el análisis con el grupo 1.

Sí la muestra es una mezcla de líquido y sólido, separar por centrifugación y analizar por separado el líquido y el sólido. Sí la muestra sólida es soluble en agua, disolver de 75 a 100 miligramos de muestra en 5 ml de agua y usar 1 ó 2 ml para analizarla de acuerdo con los procedimientos de los 5 grupos de cationes. Sí la muestra sólida no es soluble en agua, usar unos pocos miligramos de muestra para determinar su solubilidad en los siguientes solventes, diluidos y concentrados, en frío y en caliente: HNO3, HCl y agua regia ( 1 parte de HNO3 y 3 partes de HCl ). La solución ácida probablemente contiene algunos iones de la muestra que son parcialmente solubles y se analizan como problema general, después de haberla hervido para descomponer el exceso de agua regia. El residuo insoluble en ácido se centrifuga, se lava con agua varias veces y se hierve con 2 ml de Na2CO3 1.5M para obtener carbonatos que ya son solubles en HNO3 diluido. Los demás materiales insolubles se funden en un crisol de níquel con una mezcla de Na2CO3 K2CO3 o con cualquiera de las siguientes substancias: Na2O2, K2S2O7 o KHSO4. Se deja enfriar y se disuelve en HNO3 y la solución se trata como un problema general. La materia orgánica debe ser eliminada antes del análisis porque puede colorear la solución, formar complejos o precipitar algunos iones o consumir reactivos que deberían reaccionar con algunos iones. El método usual de descomposición es digestión ácida en caliente: Calentar una mezcla de 2 ml de problema con 5 gotas de H2SO4 concentrado y 10 gotas de HNO3 concentrado. Evaporar a un volumen de 5 gotas ó hasta que se vean humos blancos de SO2. Sí la descomposición no ha sido completa, añadir mas acido nítrico y continuar el calentamiento. Dejar enfriar la mezcla y diluir cuidadosamente con 2 ml de agua, pasar a un tubo de ensaye y centrifugar. El centrifugado se analiza como una muestra problema general. Sí hay algún residuo, probablemente contiene sulfatos de Pb, Ba y algunas veces de Ca y de Sr. Este residuo se lava y se puede poner en solución hirviéndolo con 2 ml de Na2CO3 1.5M; los carbonatos formados se disuelven en ácido acético y se analizan por separado.

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES

Sí se tienen los 24 cationes o cualquier combinación de ellos en solución, el siguiente texto es un esquema para separarlos en cinco grupos, por medio de reactivos que precipitan selectivamente a ciertos iones bajo determinadas condiciones de concentración y temperatura. Añadiendo HCl diluido a la solución general, precipitan los cloruros de Ag, Hg y Pb y se pueden separar por centrifugación. Estos metales forman el grupo 1. El pH del líquido sobrenadante se ajusta a 0.6 y se añade H²S ó tioacetamida y precipitan los sulfuros del grupo 2: Hg, Pb, Bi, Cu, Cd, As, Sb y Sn ( El ión mercúrico no precipita en el grupo 1 y el cloruro de plomo no precipita completamente, así es que el plomo y el mercurio se pueden detectar en los dos grupos). El centrifugado de la precipitación contiene iones de los grupos siguientes y se guarda para su separación. Los sulfuros del grupo 2 se separan en subgrupo 2A, también llamado "grupo del cobre" y subgrupo 2B o "grupo del estaño", por adición de KOH 6M que disuelve a los sulfuros anfotéricos del subgrupo B, As2S3, Sb2S3 y SnS y deja sin disolver a los demás sulfuros. El centrifugado de la precipitación del grupo 2 se amortigua con NH4OH NH4Cl y se añade (NH4)2S. En ésta solución alcalina precipitan como hidróxidos Fe, Al y Cr y como sulfuros, Mn, Zn, Co y Ni. El residuo del grupo 3 se trata con NaOH y H2O2 para separarlo en dos subgrupos: el 3B o "grupo del aluminio" con Al, Zn y Cr en solución y el 3A con el "grupo del fierro". El centrifugado de la precipitación del grupo 3 se trata con (NH4)2CO3 en solución amortiguadora alcalina y precipitan los carbonatos de los iones del grupo 4: Ba, Ca y Sr. El centrifugado de ésta precipitación contiene los iones del grupo 5: Mg, Na, K y NH4 que no requieren agente precipitante.

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES

La investigación cualitativa de los aniones es en general menos sistemática que la identificación de los cationes, La razón es que la mayoría de los aniones son suficientemente distintos entre sí para hacer posible su identificación mediante pruebas específicas sin la necesidad de muchas separaciones individuales o de grupo. Sin embargo, conviene utilizar tres reactivos para dividir a los aniones en cuatro grupos porque una prueba negativa con cualquiera de ésos reactivos hace innecesaria la búsqueda de los iones del grupo. Cuando el reactivo indica la presencia de aniones de un grupo, se hacen pruebas para cada anión en pequeñas porciones de muestra. Los aniones de los grupos 1, 2 y 3 tienen su reactivo de detección, pero el grupo 4 no tiene un reactivo común sino que se tienen que investigar en forma individual.
PRACTICA No 1 IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 1 Ag, Hg Y Pb
(A) Poner 1 ml de muestra en un tubo de ensaye, ajustar el pH aproximadamente a 7 y agregar 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación sea completa y de que la solución no se ha sobresaturado de PbCl2. Sí no hay precipitado, la muestra no contiene Ag, Hg pero puede contener Pb, sí esto sucede se toma 1 ml de muestra neutra y se le agrega una gota de NH4Ac y dos gotas de K2CrO4, una turbidez amarilla o un precipitado amarillo es PbCrO4.

(B) Sí hay precipitado, centrifugar, el residuo se trata en (C) y el líquido se guarda para la identificación de los grupos 2, 3, 4 y 5.

(C) El residuo de (B) puede contener Ag, Hg y Pb, lavar el sólido con 4 gotas de HCl 1M, centrifugar y descartar el líquido, agregar al residuo 1.5 ml de agua y colocarlo en baño maría por 3 ó 4 minutos, agitando ocasionalmente. Sí todo el residuo se disuelve, la muestra solo contenía Pb, sí queda algún residuo centrifugar en caliente y separar el líquido del sólido, usar el líquido en (D) y el residuo en (E).

(D) Al líquido agregar 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4, un precipitado amarillo ( PbCrO4 ) confirma la presencia de Plomo.

(E) El residuo de (C) se mezcla con 6 gotas de NH4OH diluido, se agita y se agregan 4 gotas de agua, sí todo el sólido se disuelve y no se observan partículas oscuras, el sólido era AgCl y pasar a (F). Sí el sólido cambia a gris o negro es que contenía HgCl2, pero también podría contener AgCl, sí esto ocurre, centrifugar, separar el líquido y añadir 10 gotas de NH4OH diluido Usar el líquido en (F) y el residuo en (G).

(F) El líquido de (E) puede contener Plata, agregar 1 gota de fenolftaleina y después HNO3 6M por gotas hasta que el

indicador se decolore y agregar 2 gotas mas. La formación de un precipitado blanco que en presencia de la luz se vuelve oscuro,confirma la presencia de Plata.

(G) El residuo negro de (E) es una mezcla de Hg(NH3)2Cl y es suficiente indicación de la presencia de Mercurio.

PRACTICA No 2 IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2 GRUPO 2A: Hg, Pb, Bi, Cu y Cd

(A) Sí la solución contiene solamente cationes del grupo 2, comenzar con 1 ml de muestra y agregar 5 gotas de agua. Sí se trata de un problema general, ajustar el volumen a 2ml añadiendo agua o concentrando por ebullición. Ajustar el pH de 0.5 a 0.7. Sí la solución es acida, neutralizar con NH4OH 6M y después acidificar con HCl diluido gota a gota.

(B) Añadir 1 ml de tioacetamida al 8% y calentar el tubo en baño de agua por 7 minutos. añadir 1 ml de agua y 12 gotas mas de tioacetamida y seguir calentando durante 2 a 3 minutos mas. Los cationes del grupo 2 precipitan como sulfuros.

(C) Centrifugar, en el líquido analizar grupos 3,4 y 5. El residuo se lava con 1 ml de agua y 1 gota de HCl 0.5M, centrifugar, añadir los lavados al primer centrifugado ( Sí solo hay cationes de grupo 2, tire ambos líquidos ) el residuo se usa en (D).

(D) El residuo se mezcla con 2 ml de agua, 1 gota de tioacetamida y 12 gotas de KOH 6M y calentar por 3 minutos en baño de agua, agitando ocasionalmente y con CUIDADO. Centrifugar, separar el residuo de líquido, el residuo lavarlo con 10 gotas de agua dos veces, centrifugar y añadir los lavados al líquido anterior. Use el residuo en (E) y el líquido en (K).

(E) El residuo de (D) puede contener los sulfuros de; Hg, Pb, Bi, Cu y Cd, agregar 1 ml de agua y 1 ml de HNO3 6M y calentar en baño maría por 3 minutos, centrifugar; sí el residuo es esponjoso y flota es azufre y puede tirarse, sí el residuo es negro se trata de HgS y sí es blanco es probablemente HgS.Hg(NO3)2 éstos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del 2B y se analiza en (M). Usar el líquido en (F).

(F) El líquido puede contener Pb, Bi, Cu y Cd, pasarlo a un vaso de 50 ml, agregar 6 gotas de H2SO4 concentrado

y evaporar cuidadosamente en la campana hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de líquido y algunos cristales. Dejar enfriar hasta temperatura ambiente y añadir lentamente y con CUIDADO 1.5 ml de agua, evitando las salpicaduras. Sí queda un precipitado blanco y cristalino es probablemente PbSO4 y se confirma en el paso siguiente. (G) Pasar la mezcla a un tubo de ensaye, lavando el vaso con 10 gotas de agua, centrifugar y separar el residuo de el líquido, usar el líquido en (H) y el residuo lavarlo con 5 ó 6 gotas de agua, centrifugar y tirar el agua de los lavados, agregar al sólido 15 gotas de NH4Ac, calentar en baño de agua por unos minutos y agitar para disolver el sólido, centrifugar sí acaso queda algún sólido, agregar a la solución unas gotas de K2CrO4, un precipitado amarillo confirma plomo.

(H) El líquido de (G) puede contener Bi, Cu, Cd y ácido sulfúrico, agregar NH4OH 15M lentamente hasta alcalinizar ( use papel tornasol ), agregar 1 gota mas, sí la solución adquiere un color azul intenso se debe al Cu(NH3)4 y sí hay un precipitado blanco es Bi(OH)3, centrifugar, use el residuo en (I) y el líquido en (J).

(I) Mezclar en tubo 2 gotas de SnCl4 con 4 gotas de NaOH 6M y agitar, mezclar ésta solución con el residuo de (H), un precipitado negro es Bismuto metálico y es prueba de Bismuto (Bi). (J) El líquido de (H) es azul, contiene Cobre, sí no sucede así, se puede proceder directamente a la prueba del Cadmio añadiendo de 6 a 8 gotas de tioacetamida, 6 a 8 gotas de agua y calentar por 5 a 10 min. en baño maría, sí se forma un precipitado amarillo es CdS. Sí la solución es azul, añadir 12 gotas de tioacetamida y calentar por varios minutos en baño maría, centrifugar y eliminar el líquido, añadir al sólido solución de NaCN y 10 gotas de agua y agitar, el CuS se disuelve

( en forma incolora ) dejando como residuo CdS de color amarillo.

PRACTICA No 3 IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2 GRUPO 2B: As, Hg, Sb y Sn
(K) A la solución de (D) agregar 1 gota de anaranjado de metilo y HCl hasta obtener color anaranjado, agregar después 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño maría por 5 a 8 minutos, agitando ocasionalmente, centrifugar; tirar el líquido y usar el residuo en (L). Sí el precipitado no es bien definido, añada 10 gotas de HNO3, evaporar a sequedad, disolver en HCl y proceder al análisis.

(L) Disolver el residuo en 1 ml de HCl 6M, agitar y calentar por 3 a 4 min y centrifugar, el residuo puede contener Hg, As y S, el líquido se analiza en (O). El residuo se lava con 1 ml de agua, tirar el agua de lavado y el sólido se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de H2O2 al 3% y se calienta en baño maría por 5 min y agitando, agregue 1 ml de agua, agite y centrifugue. Sí el residuo es negro es HgS, el líquido puede contener As. Pasar el residuo a (M) y el líquido a (N). (M) Añadir al residuo 8 gotas de HCl conc., 3 gotas de HNO3 conc. y calentar en baño maría por 3 a 4 min. Pasar la solución a un vaso de 50 ml y evaporar lentamente en la campana a un residuo húmedo, añada 8 gotas de SnCl4, un precipitado gris indica que la solución contenía Hg.

(N) A la solución de (L) se le añade 6 gotas de mezcla magnesiana, un precipitado blanco y cristalino indica As. (O) El primer líquido de (L) se hierve con cuidado por varios minutos para hidrolizar la tioacetamida y eliminar el H2S. La solución se diluye a 2 ml y se reparte en 2 tubos:

Tubo 1; Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl conc. y calentar. A una porción de la solución se le añaden de 1 a 3 gotas de HgCl2 y observar la formación de un precipitado de color gris,

con la otra porción humedezca una cucharilla de combustión e inviértala sobre la flama, una flama azul brillante es prueba de estaño (Sn).

Tubo 2; Sí no se encontró Sn, diluir a 3 ml con agua, agregue de 4 a 5 gotas de tioacetamida y caliente en baño de agua, un precipitado anaranjado indica antimonio ( Sb). Sí se encontró Sn, añadir 10 gotas de oxalato de amonio y 4 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua, menos de 5 minutos, el Sb precipita como Sb2S3 de color anaranjado.
PRACTICA No 4 IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 3

GRUPO 3A: Fe, Ni, Co y Mn GRUPO 3B: Zn, Cr y Al

(A) Sí la solución contiene solo metales del grupo 3, diluir 1 ml de muestra con 2 ml de agua, agregar 8 gotas de NH4Cl 2M y calentar en baño de agua por varios minutos, añadir NH4OH 15M lentamente y con agitación hasta alcalinizar, agregar de 8 a 10 gotas de (NH4)2S y continuar el calentamiento por 2 ó 3 min.,centrifugar, tirar el líquido y el residuo analizarlo en (C). (B) Sí la muestra es un problema general ( el líquido (C) del Grupo 2A ); Calentar en baño de agua, añadir 4 gotas de NH4Cl 2M y después NH4OH 15M hasta alcalinizar, después de unos minutos, agregar (NH4)2S hasta completar la precipitación, centrifugar, analizar en el líquido los grupos 4 y 5 y el residuo se analiza en (C).

(C) El residuo puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS, agregarle 1 ml de HNO3 6M y agitar, calentar en baño de agua, sí el precipitado no se disuelve, agregar 10 gotas de HNO3 y seguir calentando hasta que se disuelva completamente ( cualquier sólido esponjoso que flote es azufre, retírelo de la solución ), pase la solución a un vaso de 50 ml y evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen sea de 6 a 8 gotas, pasar la solución a un tubo, caliente en baño de agua y añada NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas, añadir 10 a 12 gotas de agua oxigenada al 3%, mezclar y mantener en caliente por 4 a 5 min., centrifugue, guarde el líquido para (E) y el sólido lavarlo 3 veces con 1 ml de agua caliente, el primer lavado agréguelo al líquido anterior, use el sólido en (D) (D) El residuo contiene los iones del grupo 3A; Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 50 ml usando de 30 a 40 gotas de HNO3 6M, caliente con cuidado con flama pequeña, añada 4 a 6 gotas de H2O2 al 3% y hervir la

solución, sí el residuo no se ha disuelto, agregue mas HNO3 y agua

oxigenada para disolverlo, enfríe, añada 2 ml de agua y divida la

solución en 4 tubos;

Tubo 1: Añadir 3 gotas de KSCN 1M, un color rojo intenso indica que hay Fierro, un rojo claro son trazas de Fierro.

Tubo 2: Sí hay Fierro, precipitarlo completamente con NH4OH 15M, centrifugar y neutralizar el líquido con CH3COOH 6M, agregar 6 gotas de dimetilglioxima y 1 gota de NH4OH 6M. Un precipitado de color rojo brillante indica que hay Níquel. Sí no hubo Fierro, neutralizar con CH3COOH ó con NH4OH, agregar 6 gotas de dimetilglioxima y 1 gota de NH4OH 6M y observar el precipitado de color rojo brillante.

Tubo 3: Sí hay Fierro, añadir 3 gotas de KSCN y luego decolorar con H3PO4 6M y después añadir 3 gotas mas. Agregar 1 gota de KSCN 1M y 5 gotas de acetona, sí ésta se colorea de azul, hay Cobalto. Sí no hay Fierro se omite el uso del H3PO4.

Tubo 4: Añadir 3 gotas de H3PO4 concentrado, 3 gotas de HNO3 concentrado, calentar y añadir un poco de NaBiO3 ( sólido ). Un color rojo a púrpura indica la presencia de Manganeso. (E) El líquido de (C) contiene metales del grupo 3B; Al(OH)4, Zn(OH)4 y CrO4 . Hervir por 1 min., añadir HNO3 concentrado hasta acidificar, añadir NH4OH concentrado hasta alcalinizar fuertemente, un color amarillo indica CrO4 y un precipitado floculento es Al(OH)3, centrifugar, use el residuo en (F) y el líquido en (G).

(F) Lave el residuo con 2 ml de agua caliente y tire los lavados, redisolver el residuo en unas gotas de CH3COOH 6M, añadir 1 ml de agua, 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua, cuando esté caliente, añada unas gotas de NH4OH 3M hasta neutralizar ligeramente, un precipitado rojo confirma Aluminio. (G) El líquido de (E) es amarillo, contiene CrO4 pero también puede contener Zn(NH3)4 ( incoloro ). Sí la solución es incolora, neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas adicionales, después 6 gotas de K4Fe(CN)6 0.3M. Un precipitado blanco indica Zinc. Sí la solución es amarilla, neutralizarla con ácido acético 6M, añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar el líquido éste sea incoloro, el residuo amarillo confirma la presencia de Cromo, el líquido se usa en (H). (H) Mezcle el líquido con 2 gotas de CH3COOH 6M y 6 gotas de K4Fe(CN)6, un precipitado blanco indica la presencia de Zinc.
PRACTICA No 5 IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 4 Ba, Sr y Ca
(A) Sí la muestra es el líquido (B) del grupo 3, se evapora hasta 0.5 ml, centrifugar y poner el líquido en un crisol y evaporar a sequedad, enfriar y añadir 1 ml de HNO3 conc., evaporar y calcinar en al campana hasta que no se desprendan vapores blancos (NH4OH). El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo, centrifugar sí no es transparente la solución, añadir 100 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH conc., para alcalinizar añadir 1 gota mas de NH4OH. Agregar 12 gotas de (NH4)2CO3 y calentar en baño de agua por 3 a 5 min, agitar y centrifugar, en el líquido analice el grupo 5 y pase el residuo a (C).

(B) Sí la muestra solo contiene iones del grupo 4, agregue 1 ml de agua, 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH conc, añadir 12 gotas de (NH4)CO3 y calentar en baño de agua por 3 a 5 min, agitar, centrifugar y analizar en el líquido el grupo 5 y pase el residuo a (C).

(C) Lavar el residuo con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de (NH4)CO3, centrifugar y descartar el líquido, el residuo puede contener BaCO3, SrCO3 y CaCO3, añadir 1 ml de agua y 3 gotas de acido acético 6M, sí el sólido no se disuelve agregue otra gota de acido, añada 1 gota de fenolftaleína y luego NH4OH 6M hasta obtener un color rojo, añada 1 gota de K2CrO4 para asegurar la precipitación completa del BaCrO4, centrifugar, use el residuo en (D) y el líquido en (E).

(D) Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua, agregar 4 gotas de (NH4)2SO4 y calentar en baño de agua por 5 min, centrifugar y lavar el residuo con una mezcla de 1 gota de H2SO4 diluido y 1 ml de agua hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7 . Un precipitado blanco cristalino es BaSO4 y confirma el Bario.

(E) El líquido de (C) contiene CrO4 y posiblemente Estroncio y Calcio, añadir 5 gotas de NH4OH 6M, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua por 3 min, agregar lentamente 40 gotas de alcohol etílico durante el calentamiento, enfriar el tubo sumergiéndolo en agua fría, un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4, centrifugar, usar el sólido en (F) y el líquido en (G).

(F) Disolver el residuo en 1 ml de agua, calentar por 3 min y añadir 10 gotas de (NH4)2SO4. Un precipitado blanco, fino y cristalino es SrSO4, Sí no hay precipitado entonces el sólido obtenido en (E) era K2CrO4 y no hay Estroncio, el precipitado de (E) se puede disolver en HCl diluido caliente y probar a la flama, una flama roja confirma Estroncio. (G) Pasar la solución de (E) a un vaso de 50 ml y evaporar en la campana hasta 0.5 ml, con flama directa ( sí el alcohol se incendia, se deja arder ), dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo, lavando el vaso con 1.5 ml de agua y añada el lavado al tubo, añada 1 gota de fenoltaleína y suficiente CH3COOH 6M para decolorar la solución y entonces añadir 1 gota mas de CH3COOH, calentar en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de (NH4)C2O4, seguir calentando por 8 a 12 min, un precipitado blanco es Oxalato de calcio, puede comprobarse disolviendo en HCl caliente y probarlo a la flama, una flama rojo anaranjada confirma Calcio.

PRACTICA No 6 IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 5 Mg, Na y K

(A) Sí es una muestra general, se hace primero la prueba para el ión amonio ( NH4 ) calentando con NaOH diluido, después se eliminan por precipitación los anteriores 4 grupos, centrifugar y analizar en la solución el grupo 5.

(B) Sí la muestra contiene solo metales del grupo 5, probar la presencia de NH4 y eliminarlo por evaporación con HNO3, se redisuelve en agua y la solución queda lista para probar los iones Mg, Na y K, ( No se requiere una separación de iones porque existen pruebas que permiten detectar cada ión en presencia de los demás ).

(C) A una muestra de 10 gotas de solución problema añadir 1 gota de HNO3 1M y 5 gotas de solución de cobalnitrito (0.1 gr en 0.5 ml de agua ), dejar reposar de 1 a 5 min para precipitar el Potasio ( K ) como K2Na(Co(NO2)6).

(D) Concentrar por ebullición 1 ml de solución problema a la tercera parte de su volumen y añadir un volumen igual de acetato de uranilo y magnesio ( ó Zinc ). Un precipitado amarillo cristalino indica presencia de Sodio ( Na ) como: NaMg(UO2)3Ac9.6H2O.

(E) A 0.5 ml de solución problema añadir NH4OH diluido hasta alcalinizar, después añadir NaHPO4 al 12% y dejar reposar en la gradilla. Un precipitado blanco indica la presencia de Magnesio ( Mg ) como MgNHPO4.

PRACTICA No. 7 IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 1 NO2, S , SO3 Y S2O3
Probar el pH de la solución, un pH alto es característico de las soluciones de sus sales de metales alcalinos (éstos iones no pueden existir en medio fuertemente ácido, se descomponen). Mezclar 1 ml de solución con 2 a 4 gotas de H2SO4 6M y observe sí se desprende algún gas, calentar y hacer la misma observación. Un olor a SO2 indica un sulfito o bisulfito, SO2 y un precipitado fino de color blanco amarillo indica la posibilidad de tiosulfato, el olor del H2S demuestra sulfuros o bisulfuros, un gas café es probablemente NO2 proveniente de un nitrito. Mezclar 10 gotas de solución problema con 6 gotas de agua, 4 gotas de KCl 2M, 4 gotas de Co(NO3)2 0.5M y 2 gotas de ácido acético glacial. Calentar en baño de agua, un precipitado amarillo indica la presencia de NO2. Colocar 1 ml de solución en un tubo, agregue 4 gotas de solución de acetato de plomo, la formación de un precipitado negro indica la presencia de S. Mezclar 0.5 ml de solución problema con 0.5 ml de CaCl2, centrifugar y lavar el residuo descartando los lavados. Colocar el residuo en un tubo generador de gases, agregar 10 gotas de HCl diluido y recibir el gas formado en solución de Ba(OH)2. La formación de un precipitado blanco es prueba para SO3. Colocar 1 ml de solución problema en un tubo y añadir solución de Zn(NO3)2 hasta que la precipitación sea completa, centrifugar y tirar el residuo de ZnS. Al centrifugado añadir solución de CaCl2 hasta precipitación completa, centrifugar y tirar el residuo de CaSO3. Al centrifugado añada 4 gotas de HCl diluido y calentar un poco, el olor a SO2 (CUIDADO!) y la precipitación de azufre demuestran la presencia de S2O3 .

PRACTICA No 8 IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 2 CO3, SO4, PO4, C2O2, F, BO2 Y CrO4

(A) En un tubo coloque 2 gotas de CaCl2 al 15%, 1 gota de BaCl2 y 1 gota de NH4OH 3M, sí la solución no es clara, centrifugue y transfiera el líquido a otro tubo, a ésta solución añada 5 gotas de solución problema y agitar, sí no se forma precipitado indica la ausencia de iones de éste grupo, sí se forma el precipitado , indica la presencia de algún (os) de los aniones de éste grupo.

(B) A 2 gotas de la solución problema añada 2 gotas de agua, 2 gotas de HCl 3M y una gota de CaCl2 al 15%. Un precipitado blanco insoluble en HCl indica la presencia de ión sulfato ( SO4 ).

(C) A 2 gotas de solución problema añada 1 gota de CH3COOH 6M, 1 gota de CaCl2 al 15%. Un precipitado blanco nos indica probable presencia de Oxalato, para confirmar se centrifuga y se tira el líquido, el residuo se lava dos veces con 1.5 ml de agua y 5 gotas de H2SO4 3M, se calientan en baño de agua y se agregan 1 a 2 gotas de KMnO4 0.02N, agitar y seguir calentando . En presencia de un ión oxalato ( C2O4 ) el KMnO4 de color violeta se decolora.

(D) Sí la solución es incolora, se concluye que el ión cromato está ausente, sí la solución es amarilla, se mezclan 2 gotas de solución problema, 2 gotas de agua, 2 gotas de HNO3 3N y 1 gota de H2O2 al 3%. En presencia de un cromato ( CrO4 ) se obtiene una coloración azul que desaparece rápidamente, el color es debido a la formación de acido percrómico, el cual es inestable a temperatura ambiente.

(E) Mezcle en un crisol 5 gotas de solución problema con 8 gotas de etanol al 95%, añada 3 gotas de H2SO4 conc, agitar y calentar cuidadosamente, haga arder los vapores y observe la flama verde que es característica del borato ( BO2 ) . CUIDADO no inhale los vapores de borato de etilo porque es TOXICO. (F) A 4 gotas de la solución problema se le añaden 4 gotas de HNO3 conc., agitar, añadir 8 gotas de molibdato de amonio 0.07M, calentar en baño de agua por varios minutos. La formación de un precipitado amarillo, indica la presencia de iones fosfato ( PO4 ). (G) A 4 gotas de solución problema, añadir KMnO4 hasta que persista el color morado, añada después 3 gotas de HCl diluido, conecte un tubo de desprendimiento al tubo de reacción y sumerja el tubo de desprendimiento en un tubo que contenga Ba(OH)2 1M para recoger los gases. Un precipitado blanco ( BaCO3 ) indica la presencia de carbonato ( CO3 ).

(H)Coloque mezcla crómica en un tubo, a la mitad aproximadamente, introducir un agitador, colocar el tubo en baño de agua agitando ocasionalmente, hasta que al sacar el agitador, la mezcla crómica resbale completamente sin adherirse a la superficie, cuando esto suceda, añada 20 mg del sólido ( ó 1 ml de muestra ) problema, mezclar y continuar calentando en baño de agua, con agitación por 2 minutos, sacar el agitador lentamente y examinarlo. La retención de la mezcla crómica sobre el agitador en forma de gotitas, indica que la superficie del agitador ha sido despulida a causa del HF, prueba que confirma la presencia del ión fluoruro ( F ).
PRACTICA No 9 IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 3 Cl, Br, I, SCN y S

(A) A 3 gotas de la solución problema se le añaden 2 gotas de HNO3 3N y 1 gota de AgNO3 y agitar. Sí no hay precipitado no se encuentran aniones de éste grupo. Sí se forma precipitado pueden estar presentes algunos de los iones de éste grupo.

(B) Coloque en un tubo 1 gota de solución problema, 1 gota de agua, 2 gotas HNO3 y 1 gota de H2O2, agitar y agregar a la mezcla 2 gotas de cloroformo o tetracloruro de carbono. Un color violeta en la capa orgánica nos indica la presencia de yoduros ( I ).

(C) A 1 gota de solución problema añadir 2 gotas de HNO3 15N y calentar en baño de agua por 30 segundos, agitar, enfriar en baño de agua fría, agregar a la mezcla 5 gotas de cloroformo o tetracloruro de carbono, un color café amarillento indica la presencia de bromuros ( Br ).

(D) Mezclar 1 gota de solución problema, 2 gotas de agua, 2 gotas de HCl 3N y 1 gota de FeCL3 0.2M. La aparición de un color rojo intenso nos indica la presencia de tiocianato (SCN). (E) A 3 gotas de solución problema añada 6 gotas de agua y varias gotas de Pb(NO3)2 0.5M ó acetato de plomo 0.5M. La formación de un precipitado de color negro (PBS) es evidencia de la presencia del ión sulfuro ( S ).

(F) Sí no hay aniones anteriores, a 2 gotas de solución problema añada 1 gota de HNO3 3N, 2 gotas de AgNO3 0.1M y agitar. La presencia de un precipitado blanco indica que hay cloruros ( Cl ), para confirmarlo centrifugue y tire el líquido, el residuo disuélvalo NH4OH 3M, transfiera 0.5 ml a otro tubo y añada HNO3 3N hasta acidificar, la reaparición de un precipitado coloidal que dá a la solución un aspecto blanco lechoso nos confirma la presencia de cloruros ( Cl ).

Sí hay Br, I, SCN y S : A 10 gotas de muestra agregar Pb(NO3)2 hasta que no haya precipitación, centrifugar, pasar el líquido a un vaso de 50 ml (tirar el sólido ), agregar 2 ml de CH3COOH conc. y 100 mg de PbO2, evaporar a un residuo húmedo, sí se desprenden vapores violetas ( I ) o si vuelven azul el papel yoduro almidón, añadir 10 gotas de CH3COOH y volver a evaporar. Añadir 1.5 ml de agua, pasarlo a un tubo y añadir AgNO3, un precipitado blanco (AgCl) indica cloruros ( Cl ).

Sí el ión sulfuro ( S ) es negativo, realizar el procedimiento anterior pero empezando desde pasar el líquido a un vaso de 50 ml.

Sí los iones; S, Br y I son negativos, eliminar el SCN por evaporación simple.
PRACTICA No 10 IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 4 NO3 y CH3COO

No hay ningún reactivo general. Se eliminan primero los grupos 1,2 y 3 y se hacen las pruebas para el grupo 4. Poner 4 gotas de solución problema en un tubo y añadir de 8 a 10 gotas de agua y 2 gotas de solución recientemente preparada de Fe. Inclinar el tubo y dejar resbalar por las paredes de 3 a 4 gotas de H2SO4 concentrado de manera que forme una capa en el fondo. Un anillo café en la interfase debido a la formación de Fe(NO3)3 indica NO3. Interfieren las substancias oxidantes, reductoras y formadoras de complejos, para eliminarlas se precipitan con Ag2SO4.

Colocar 1 ml de solución problema en un tubo y agregar AgNO3 en exceso para precipitar todos los aniones interferentes, centrifugar y tirar el sólido. Colocar 10 gotas de solución en un tubo, añadir 5 gotas de agua y 3 gotas de solución de FeCl3 y hervir. Un color o precipitado café rojizo es prueba positiva para el ión acetato.

BIBLIOGRAFÍA
1) Nordman Joseph "Análisis cualitativo y Química inorgánica"

CECSA.
2) Brumblay R. "Análisis cualitativo" CECSA
3) Hamilton y Simpson "Calculos de Química analítica" McGraw Hill
4) Pickering W. F. "Quimica analítica moderna" Reverte
5) Benson S. W. "Calculos químicos" Limusa
6) O'Connor "Problemas de Química analítica" Harla
7) Frey Paul "Problemas de Quimica" CECSA





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