Proyecto de Norma Oficial Mexicana proy-nom-098-ecol-2002, Protección ambiental-Incineración de residuos, especificaciones de operación y límites de emisión de contaminantes






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17.7 Condiciones cromatográficas recomendadas.




SP2331
60 m


DB-5
60 m


Velocidad lineal de flujo

-

30 cm/seg

Temperatura inicial

170ºC

190ºC

Tiempo inicial

1 min

1 min

Tiempo de Splitless

0.6 min

0.6 min

Rampa de temperatura/tiempo

10ºC/min

8ºC/min

Temperatura final

250ºC

300ºC

Tiempo final

15 min

7 min

Flujo del split

30 mL/min

30 mL/min

Flujo de la purga de septa

5 mL/min

5 mL/min

Presión de la cabeza de la columna

28 psi

15 psi










17.8 Iones específicos para la selección del monitoreo de iones para PCDD’s y PCDF’s y
relaciones isotópicas.

Compuestos

Masas a monitorear

Relación de isótopos teóricos [M]+:[M+2]+ o [M+2]+:[M+4]+

PCDDs:










TCDD

319.89

321.89

0.77

13C12-TCDD

331.9368

333.93

0.77













PeCDD

355.85

357.85

1.54

13C12-PeCDD

367.89

369.89

1.54













HxCDD

387.81

389.81







389.81

391.81




13C12-HxCDD

391.85

393.85

1.23













HpCDD

423.77

425.77

1.03

13C12-HpCDD

435.81

437.81

1.03













OCDD

457.73

459.73

0.88

13C12-OCDD

469.77

471.77

0.88













PCDFs:










TCDF

303.90

305.89

0.77

13C-12-TCDF

315.94

317.93

0.77













PeCDF

339.89

341.85

1.54













HxCDF

371.82

373.82







373.82

375.81

1.23













HpCDF

407.78

409.77

1.03

13C12-HpCDF

419.82

421.81

1.03













OCDF

441.74

443.73

0.88

.










NOTA: Los iones m/z 374, 376, 378 (HxCDE), 410 (HpCDE), 446 (OCDE), 480 (NCDE) y 514 (DCDE) deben incluirse en el monitoreo (interferencias más comunes).

17.9 Estándares de calibración y estándares internos para el cálculo de RFF y la cuantificación de PCDDs y PCDFs en una muestra de gases de chimenea.

PCDD/PCDF

Estándar interno para calcular los FRR y cuantificar los
compuestos nativos


Estándar de

Calibración

PCDDs/PCDFs nativas:







TCDD

13C-2,3,7,8-TCDD

2,3,7,8-TCDD

PeCDD

13C-1,2,3,7,8-PeCDD

1,2,3,7,8-PeCDD

HxCDD

13C-1,2,3,6,7,8-HxCDD

2,3,7,8,X,Y-HxCDD

HpCDD

13C-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD

1,2,3,4,6,7,8-HpCDD

OCDD

13C-OCDD

OCDD

TCDF

13C-2,3,7,8-TCDF

2,3,7,8-TCDF

PeCDF

13C-1,2,3,7,8-PeCDD

2,3,7,8,X-PeCDF

HxCD

13C-1,2,3,6,7,8-HxCDD

2,3,7,8,X,Y-HxCDF

HpCDF

13C-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD

2,3,7,8,X,Y,Z-HpCDF

OCDF

13C-OCDD

OCDF










Estándares Surrogados:







37Cl-1,2,3,4-TCDD

13C-2,3,7,8-TCDD




13C-1,2,3,7,8,9-HxCDD

13C-1,2,3,6,7,8-HxCDD




13C-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF

13C-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD













Estándares de Recuperación:







13C12-1,2,3,4-TCDD

13C-2,3,7,8-TCDD




13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD

13C-1,2,3,6,7,8-HxCDD













17.10 Congéneres de PCDDs/PCDFs isotópicamente marcados para ser utilizados en el muestreo
y análisis de PCDDs/PCDFs.

Estándares Surrogados1

Estándares Internos2

Estándares de Recuperación3

37Cl4-2,3,7,8-TCDD

13C12-2,3,7,8-TCDD

13C12-1,2,3,4-TCDD

13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD

13C12-1,2,3,7,8-PeCDD

13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD

13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF

13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD







13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD







13C12-OCDD







13C12-2,3,7,8-TCDF













1 Adicionado a la resina XAD-2 antes del muestreo.

2 Estándares internos adicionados antes de la extracción.

3 Estándar interno adicionado justo antes de la inyección al HRGC/LRMS.

FIGURA 1

ESQUEMA DE RECUPERACION DE MUESTRAS DEL TREN DE MUESTREOError: Reference source not found




IMAGEN No.01 I

1 Generalmente los SMCE Estacionarios realizan la detección y cuantificación del analito en base húmeda. Adicionalmente, cuando el SMCE es Extractivo, y el analito interacciona con el agua en fase líquida, la Interfase de Muestra resuelve el problema de interferencia en tres formas distintas: (1) elimina la humedad sin necesidad de condensarla, o; (2) utiliza un sistema dilutor que enfría el gas pero evita la condensación por dilución, o; (3) mantiene el gas caliente prohibiendo la condensación del agua a lo largo de todo el Sistema de Monitoreo. En los últimos dos casos, el SMCE determina la concentración en base húmeda.

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