Informe nº 4






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títuloInforme nº 4
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE CIENCIAS




INFORME Nº 4


TEMA : “ ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO
CURSO : INSTRUMENTACION QUIMICA I
PROFESOR (A) : ISRAEL JIMENEZ
ALUMNO(S) : POMA LLANTOY VICTOR RAÚL

FECHA DE REALIZACIÓN : 23-09-2009

FECHA DE PRESENTACIÓN : 30-09-2009


2009

ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO
1.- OBJETIVOS:


  • Identificar cualitativamente los grupos funcionales que se encuentran presentes en los compuestos sólidos y líquidos con los que se trabajo en esta practica mediante espectrometría de infrarrojo.


2.- FUNDAMENTO TEORICO:
La espectroscopía infrarroja, o IR, es un tipo de espectroscopía vibracional, que, como usted habrá deducido, es una técnica espectroscópica donde se analizan las vibraciones moleculares. Para comprender cabalmente la espectroscopía IR, primeramente usted deberá entender los principios del movimiento armónico simple.

Imagine dos esferas, o masas, conectadas por medio de un resorte. En caso de confusión, lo que usted está imaginando debe verse así.

simple harmonic oscilator

Esto es lo que se conoce como un oscilador armónico simple. Una vez puestas en movimiento, las esferas comenzarán a oscilar, o vibrar de aquí para allá a lo largo del resorte, a una cierta frecuencia que dependerá de las masas de las esferas y de la rigidez del resorte. Una esfera de masa pequeña se moverá con mayor facilidad que otra de masa mayor. Por lo tanto, las masas más pequeñas oscilan a mayor frecuencia que las masas más grandes. Un resorte sumamente rígido, como el de un colchón, es difícilmente deformable y rápidamente retorna a su forma original cuando se deja de aplicar la fuerza deformante. Por otro lado, un resorte débil se deforma fácilmente y demora mucho tiempo en volver a su forma original. De ahí que un resorte más rígido oscilará a mayor frecuencia que uno débil. El enlace químico entre dos átomos puede ser considerado como un oscilador armónico simple. El enlace sería el resorte y los dos átomos o grupos de átomos conectados por el enlace, serían las masas. Cada átomo tiene una masa diferente y los enlaces simples, dobles o triples poseen distinta rigidez, por lo que cada combinación de átomos y enlaces posee su propia frecuencia armónica característica. Usted puede aprender más sobre estas vibraciones y frecuencias.

Cuando un objeto vibra a una cierta frecuencia y encuentra otra vibración de exactamente la misma frecuencia, el oscilador absorberá esa energía. Tome como ejemplo una cuerda de guitarra. Si usted tocara la cuerda "sol" y la hiciera fibrar, la misma produciría ese hermoso sonido de la nota "sol". Si luego tocara la cuerda "re" manteniendo su dedo sobre el quinto traste, también oiría el sonido de la nota "sol", pero si observa atentamente el encordado, notará que no sólo la cuerda "re" estaría vibrando, sino también la "sol", porque parte de la energía de la cuerda "re" en vibración fue transferida a la cuerda "sol", haciéndola vibrar también. Esto también es aplicable a las moléculas en vibración, sólo que tocar la cuerda "sol" no afectará a las moléculas.

A cualquier temperatura por encima del cero absoluto, todos los pequeños osciladores armónicos simples que constituyen una molécula se encuentran en vigorosa vibración. Da la casualidad de que la luz infrarroja está en el mismo rango de frecuencia que la molécula en vibración. De modo que si irradiamos una molécula en vibración con luz infrarroja, absorberá aquellas frecuencias de la luz que sean exactamente iguales a las frecuencias de los distintos osciladores armónicos que constituyen dicha molécula. Cuando la luz es absorbida, los pequeños osciladores de la molécula seguirán vibrando a la misma frecuencia, pero dado que han absorbido la energía de la luz, tendrán una amplitud de vibración más grande. Esto significa que los "resortes" se estirarán más que antes de absorber la luz. La luz que no fue absorbida por ninguno de los osciladores de la molécula, es transmitida desde la muestra a un detector y una computadora la analizará y determinará las frecuencias que fueron absorbidas.

Antes, sólo era posible obtener buena información irradiando la molécula con una sola frecuencia de luz IR por vez. Esto llevaba mucho tiempo porque existe una gran cantidad de frecuencias y debían realizarse muchos barridos para obtener un buen espectro. Pero ahora, gracias al sorprendente Algoritmo de la Transformada de Fourier, puede irradiarse una molécula con cada frecuencia de luz IR a la vez ¡y obtener un espectro perfecto en sólo cuestión de minutos! ¡Grande! En caso de que sea curioso, aquí está ese sorprendente Algoritmo de la Transformada de Fourier.

ftalg2

La espectroscopía IR es una técnica analítica sumamente simple y Leslie, que está vestida con el apropiado atuendo de seguridad, incluyendo el guardapolvo de laboratorio más sucio del mundo, se encuentra gratificada de mostrarle lo fácil que es. Primero, necesita disponer el material a analizar de algún modo tal que pueda ser introducido en el espectrómetro infrarrojo. Esto se logra generalmente extendiendo un film sobre un disco de cloruro de sodio (sal de mesa) o pulverizando el material con bromuro de potasio, KBr, y haciendo luego una pastilla compacta. Se emplean estas sales porque son invisibles a la luz IR. Existen otras maneras de preparar la muestra, pero estas son las más comunes cuando se trata de polímeros. A continuación, se coloca la muestra dentro del espectrofotómetro donde Leslie está señalando amablemente, se cierra la tapa, se esperan unos segundos para que en la cámara de la muestra se purgue el dióxido de carbono, se presiona la tecla "SCAN" en la computadora y ya está, en menos de un minuto, usted habrá tenido un espectro IR.
3.- PARTE EXPERIMENTAL:


  • Materiales y reactivos


- KBr espectroscópico.

- Acido salicílico.

- Acetona.

- Mortero.

- Algunos sólidos orgánicos.

- Lámina de poliestireno.

- Espectrofotómetro IR con transformada de Fourier.

- Accesorio de reflectancia difusa.


  • Procedimiento Experimental




  1. IR del poliestireno


Se determino el espectro de absorción de una película delgada de poliestireno

utilizando el FTIR en el rango de 4000 a 400 cm-1, con blanco aire.


  1. Identificación cualitativa




  • Por IR de Reflectancia Difusa


Se obtuvo el espectro IR del blanco en el rango de 4000 a 400 cm-1 colocando

una pequeña porción de KBr en el compartimiento de la muestra para eso se peso

0.02g de sólido y mezclo con 0.28g de KBr. Se pulverizo en un mortero de

ágata y se coloco una pequeña porción en el compartimiento de la muestra. Y se

obtuvo el espectro IR en el rango de 4000 a 500 cm-1.


  • Por IR de transmitancía


Se obtuvo el espectro IR para las muestras líquidas puras colocándolas en las

celdas de líquidos utilizando como blanco la celda vacía.
4.-GRAFICOS, CALCULOS Y RESULTADOS:
Según la siguiente tabla se podrá analizar los espectros:

TABLA N°1


tb05-01

Grafica N°1



  • Calcule el espesor de la película de poliestireno:






Donde N es el numero de franjas = 4
ν1 = 2010.65
ν2= 2249.80
ν2 - ν1 = 182.26
b = 4/ 2(239.15) = 0.00836cm
Del grafico N°1 se tiene:


  • Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión del enlace C-H del anillo aromático en 2849,63cm-1.

  • Se Observan bandas fuertes pertenecientes a la tensión del enlace C-H de un alcano en 2912.31cm-1, 3024.16cm-1.

  • Se Observa grandes bandas pertenecientes a la deformación del enlace C=C del anillo aromático en 1600.81cm-1 y 1492.80cm-1.

  • Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión del enlace –CH2- del metileno en 1449.41cm-1.


Grafico N° 2



  • Cálculo de espesor de la celda




N=4



Del grafico N°2 se tiene:


  • Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión del enlace C=O en 1717,49 cm-1

  • Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión del enlace CH3-C=O en 1365,51 cm-1

  • Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión del enlace C-C de cetonas en 1222,79 cm-1

  • Se Observa una bandas medianas perteneciente a la tensión del grupo C–CH3 en 3003.92 cm-1


Grafico N° 3


Del grafico N°3 se tiene:


  • Se Observa una banda mediana perteneciente a la tensión de enlace del grupo O-H del acido carboxílico en 3468.02cm-1.

  • Se Observa una gran banda perteneciente a la tensión de enlace del grupo C=O del acido carboxílico en 1756. cm-1-1683.74 cm-1.

  • Se Observa una banda perteneciente a la tensión de enlace del grupo C=O del éster en 1756.07 cm-1.

  • Se Observan bandas medianas pertenecientes a la tensión del enlace del grupo C-O del éster en 1219,89cm-1-1184,21cm-1.

  • Se Observa una banda mediana perteneciente a un anillo aromático meta disustituido en 1013,52cm-1.


5.-DISCUSIONES:


  1. IR del Poliestireno:

El ajuste de la sensibilidad, se realiza de acuerdo al manual de operación de cada aparato, optimizando la energía necesaria para efectuar la detección y evitar la producción de ruido. Generalmente lo que se hace es registrar el espectro de una película de poliestireno de 0,05 mm de espesor que muestra un conjunto considerable de picos bien definidos en los números de onda que indica la siguiente tabla:

Números de onda, de una película típica de poliestireno de 0,05 mm de espesor
Tabla N°1

3 027,1  0,3

1 583,1  0,3

2 924,0  2,0

1 181,4  0,3

2 850,7  0,3

1 154,3  0,3

1 944,0  1,0

1 069,1  0,3

1 871,0  0,3

1 028,0  0,3

1 801,6  0,3

906,7  0,3

1 601,4  0,3

698,9  0,5




  1. IR del Ácido Acetil Salicílico


En la Grafica3 se observa el espectro infrarrojo del ácido Acetilsalicílico, se detectaron ciertos grupos funcionales a partir de este espectro que coinciden con los grupos presentes en la estructura molecular de éste ácido.

Comparando el espectro IR obtenido experimentalmente con un espectro IR referencial se observa poca similitud entre los espectros posiblemente, la preparación de la muestra y su tratamiento no fue correcta ya que se observa mucha interferencia en el espectro esperimental


  1. IR de la acetona


En la Grafica2 se observa el espectro infrarrojo de la acetona, se detectaron ciertos grupos funcionales a partir de este espectro que coinciden con los grupos presentes en la estructura molecular de éste compuesto.

6.-CONCLUSIONES:


  • Se logro identificar de manera cualitativa los grupos funcionales presentes en los compuestos brindados por el profesor de práctica: Ácido Acetil salicílico, Acetona y la película de poliestireno por espectrometría de reflectancia difusa infrarroja y transmitancia infrarroja, comprobándose la eficiencia y la gran cantidad de información que se puede obtener a partir de los espectros infrarrojos.

  • Se Determinó del espesor de una celda para líquidos, el espesor resultante fue de 0.00836 cm.


7.-BIBLIOGRAFIA:


  • SKOOG, Principios de análisis instrumental, McGrawHill, 5ta edición, España, 2001. Páginas consultadas: 409-412, 419-423, 435-451.

  • Meloan, Clifton y Kiser, Problemas y Experimentos en Análisis Instrumental,

  • 1)http://www.tdx.cesca.es/TESIS_URV/AVAILABLE/TDX-0621102-113818//tesis_smacho.pdf


8.-CUESTIONARIO:


  • Una cubeta vacía presento 12 picos de interferencia en el intervalo de longitudes de onda de 6,0 a 12 . Calcule el camino óptico de la cubeta.


N = 12








  • ¿Por qué los métodos analíticos cuantitativos que utilizan radiación del infrarrojo cercano parecen ser más precisos y exactos que los que utilizan radiación en el infrarrojo medio?


En contraste con la espectroscopia de IR medio, la de IR cercano es menos útil para la identificación, y más útil para el análisis cuantitativo de compuestos que contengan agrupaciones funcionales con hidrógenos unidos a carbonos, nitrógenos y oxígenos. Estos compuestos se pueden determinar a menudo con exactitudes y precisiones más semejantes a las de espectroscopia UV/visible que a las de espectroscopia de IR medio.Algunas aplicaciones incluyen la determinación de agua en una variedad de muestras como glicerol, hidrazina, películas orgánicas, y ácido nítrico fumante. La determinación cuantitativa de fenoles, alcoholes, ácidos orgánicos e hidroperoxidos se basa en el primer sobretono de la vibración de la tensión O-H que absorbe alrededor de 7100 cm-1 (1.4 μm); la determinación de esteres, cetonas y ácidos carboxílicos se basa en su absorción en la región de 3300 a 3600 cm-1 (2.8 a 3.0 μm). En este caso la absorción corresponde al primer sobretono de la vibración de tensión del carbonilo.La espectrofotometría en el IR cercano también es una valiosa técnica para la identificación y determinación de aminas primarias y secundarias en presencia de aminas terciarias en mezclas. Los análisis por lo general se llevan a cabo en disoluciones de tetracloruro de carbono y en celdas de 10 cm. Las aminas primarias se determinan directamente midiendo la absorbancia de una combinación de la banda de tensión N-H alrededor de 5000 cm-1 (2.0 μm); en esta región no absorben ni las aminas secundarias ni las terciarias, estas tienen varias bandas de absorción superpuestas en la zona de 3300 a 10000 cm-1 (1 a 3 μm), debido a las vibraciones de tensión N-H y sus sobretonos, mientras que las aminas terciarias no pueden presentar estas bandas. De este modo, una de esas bandas permite hallar concentración de la amina secundaria después de de corregir la absorción por la amina primaria. Aunque el espectro infrarrojo se extiende desde 10 a 14 300 cm-1, desde un punto de vista funcional se divide en tres zonas: IR lejano, donde se producen las absorciones debidas a cambios rotacionales, el IR medio (MIR o simplemente, IR), donde tienen lugar las vibraciones fundamentales y el IR cercano (near infrared, NIR), donde se producen absorciones debidas a sobretonos y combinaciones de las bandas fundamentales.

En el aspecto cuantitativo el Espectro infrarrojo cercano seria más preciso debido a que, en este espectro predominan las bandas debidas a sobretonos y combinaciones de enlaces en los que participa el hidrógeno (debido a que aumenta el grado de anarmonicidad de la vibración)


  • A continuación se muestra los espectros IR de dos compuestos organicos, reconozca los grupos funcionales y diga que compuesto se trata.


Compuesto N°1

  • El compuesto A se trata de un acido carboxílico.


Compuesto N°2
nida63542
Las vibraciones de estiramiento C-C del esqueleto anular aparecen entre 1600 y 1400 cm-1.

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